Substanznachweise im Picogramm-Bereich auf einem

"condensor rod"

 

 

Der Nachweis von immer kleineren Substanzmengen auf einem Objektträger (OT) als Fällungen von charakteristischen Mikrokristallen stößt an Grenzen, da es meistens zu unkontrollierbaren Ausbreitungen der aufgebrachten Reaktionslösungen kommt, die zu einer störenden Verdünnung der Flüssigkeiten führt.

Das Einfetten des OT, z.B. mit Paraffin ist eher selten hilfreich und kann neue Probleme aufwerfen.

Von A.A. Benedetti-Pichler und Mitarbeitern wurde deshalb der "condensor rod" erdacht, ein zweistufig auf ein Kaliber von 0,1-0,5 mm ausgezogener und 5 mm unterhalb des dünnen Endes um 90° gebogener Glasstab, dessen "Arbeitsfläche" bei z.B. 0,3 mm Durchmesser etwa 0,07 mm² beträgt.

Der abgebogene dünne Ausläufer wird an den Seitenflächen mit Paraffin bestrichen, um Flüssigkeiten am Herunterlaufen zu hindern.

Das andere Ende wird auf einem OT festgeklebt, sodaß die winzige Arbeitsfläche plan und waagerecht nach oben zeigt.

Der Name der Konstruktion rührt daher, daß diese Arbeitsfläche eine intensive Beleuchtung dadurch erfährt, daß Licht seitlich in den Stab eingestrahlt wird, daß dann im Glasstab weitergeleitet wird.

 

Auf der Arbeitsfläche können nun beliebige Reaktionen stattfinden, zumeist im Nanogramm- oder Picogrammbereich.

Am ehesten wird man wohl ultramikrochemische Kristallnachweis-Reaktionen auf diese Weise durchführen.

Die Flüssigkeiten mit den Reaktionsteilnehmer werden mit Kapillarpipetten auf Mikromanipulatoren auf den "rod" gebracht.

Sofern eine Flüssigkeitsmenge erhalten werden soll, muss der "rod" in eine Feuchtkammer eingestellt werden, die die Verdunstung verhindert oder verzögert.

An einigen Beispielen sieht man im Folgenden, bis zu welchen geringen Mengen charakteristische Nachweis-Kristalle dargestellt werden können.

Es wurde dafür der Cu-Nachweis als Cu/Pb-Tripelnitrit eingesetzt, und die verwendeten Mengen immer weiter reduziert.

Oben sieht man die beleuchtete Arbeitsfläche des "rod" mit einem Durchmesser von 0,5 mm (Fläche also 0,2 mm²) und multiplen typischen Kristallen von  K2CuPb(NO2)6.

Die langen gelblichen Kristalle dürften Bleiacetat-Kristalle mit Einlagerung von Stickoxiden sein.

Oben schon eine deutlich geringere Menge Cu, die zum Nachweis kommt

Oben nun Darstellung einer zum mikroskopischen Nachweis gerade noch ausreichenden Zahl an Tripelnitrit-Kristallen, etwa 10. Die Kantenlänge wurde zu 3 µm geschätzt (Mittel). Das spezifische Gewicht ist mit 4 (g/cm³) angenommen.

Daraus ergibt sich ein Gesamtvolumen (der 10 Kristalle) von 2,7 x 10 hoch-8 mm³ und ein Gesamtgewicht von 1 Nanogramm!

Der Cu-Gehalt der Kristalle beträgt 10%, sodaß also im untersten Bild insgesamt

100 Picogramm Cu zum Nachweis gekommen sind.

 

Der Nachweis im herkömmlichen Sinne auf OT (Geilmann 0,1 - 0,2 µg) wird also hier um das 1000-fache empfindlicher!