Mikrochemischer Nachweis von Neusilber (Cu, Ni, Zn)
Im Folgenden wird gezeigt, wie mithilfe einfachster mikrochemischer Techniken ein Metall als (vermutetes) Neusilber identifiziert werden kann. Die gesamte Auftrennung und die Nachweise finden auf einem einzigen Objektträger normaler Größe (75 x 25 mm) statt. Gebraucht werden darüberhinaus einige Glasröhrchen von 1 - 1,6 mm (Schmelzpunktröhrchen), einige Filterpapierstückchen von 4 x 4 mm Größe, die Nachweis- und Lösechemikalien (in µg bis mg-Mengen) und ein Mikroskop.
Bild 1
Hier sieht man das in 2m HCl und etwas H2O2 gelöste winzige Neusilber-Spänchen auf einem normalen Objektträger (OT)
Daneben ein zugeschmolzenes Schmelzpunktröhrchen, das angehaucht wird und dann in etwas Eisenstaub getaucht wird. (Bild 2)
Bild 2
Bild 3
Im Bild unten zeigt sich unter dem Mikroskop kurze Zeit nach Eintauchen der am Glas haftenden Eisenteilchen eine Abscheidung des im Neusilber enthaltenen Kupfers als typische "kupferfarbene" Kristalle (Dendriten), die sich eine Zeit lang im Bild ausbreiten, bis alles Kupfer abgeschieden ist. Das Kupfer ist so eindeutig identifiziert.
Bild 4
zeigt, wie mithilfe eines Kapillarröhrchens und eines Filterpapierstückchens der flüssige Überstand (nach Abscheiden des Kupfers) aufgenommen und neben dem Rückstand abgesetzt wird (Filtrat Ni; Zn)
Bild 5
zeigt den Filtrattropfen nach Zusatz von wenigen µl Dimetyldioxim (DMD) in Ethanol. Nach leichter Ammoniakalisierung fallen die sehr typischen nadelförmigen Kristalle der Ni-DMD-Verbindung aus. Damit ist Nickel nachgewiesen.
Der Kupferrückstand färbt sich durch Bildung von Kupferoxid schnell schwarzbraun.
Bild 6Im Bild sieht man die Nadelbüschel von Ni-DMD unter dem Mikroskop.
Bild 7
zeigt die erneute (zweimalige) Gewinnung kleiner Filtratmengen, diesmal aus der Flüssigkeit der Nickelfällung (siehe 2 Filterpapierstückchen). Beide Filtrate werden auf freien Stellen des OT abgesetzt und mit einigen µl einer verdünnten Lösung von "Dithizon" in CHCl3 versetzt. Im "Auge" der beiden Tropfen sieht man die ursprünglich rote Farbe des Zinkdithizonates, die bei schnellem Eintrocknen einen Orange-Ton annimmt. (Vergrößerung in Bild 8) Im Randbereich das eingetrocknete Dithizon-Reagenz.
Ganz links im Bild zeigt sich, warum man das Zink hier nicht mit Hexacyanoferraten (HCF) als Niederschlag fällen und so nachweisen kann; das zu Beginn der Trennung zugegebene Eisen bildet mit diesem einen tiefblauen Niederschlag/Färbung (Turnbull's- bzw. Berlinerblau), der den Zinkniederschlag überdeckt.
Bild 8
Mikrochemische Bestimmungen dieser Art sind in großer Zahl und Weite bereits seit den Anfängen des 20. Jahrhunderts bekannt und wurden insbesondere von den Altmeistern Behrens, Emich und anderen entwickelt und vorgestellt.