Mikrodichtebestimmung  (Mikropyknometrie)

Mit dem im Folgenden vorgestellten Aufbau lassen sich Bestimmungen der Dichte (des "spezifischen Gewichtes") von festen kristallinen und homogenen Körpern im Mikro- und Ultramikrobereich durchführen. Zeigen möchte ich das an einem Beispiel im einstelligen Milligramm-Bereich.
Die Dichte ist eine wichtige charakteristische Materialeigenschaft eines Stoffes und gibt die Masse einer bestimmten Volumeneinheit an, also zum Beispiel: Die Dichte von Eisen ist etwa 7,8 g/cm³.


Wenn diese Materialeigenschaft an einer Menge im Milligramm- oder Mikrogrammbereich bestimmt werden soll, so ist gemäß der Formel:

rho=m/V

zum einen eine möglichst genaue Bestimmung des Gewichtes (der Masse), zum anderen eine ebensolche Bestimmung eines winzigen Flüssigkeitsvolumens erforderlich.

Das Gewicht wurde überwiegend mithilfe einer Cahn-Waage (electrobalance) bestimmt.

Mithilfe dieser Waage lassen sich Gewichtsmessungen mit einer Empfindlichkeit von bis zu 0,1 µg (100 ng) durchführen. (siehe Kapitel: "Allgemeine Quantitative Techniken") 

Zur Bestimmung des Volumens wird das zu messende Objekt in einer inerten Flüssigkeit (Dibutylphtalat), die in einem unter dem Mikroskop vermessenen Kapillarröhrchen eine genau definierte Höhe einnimmt, versenkt.
Die Höhenzunahme des Meniskus der Flüssigkeit wird mehrmals gemessen und so zum verdrängten Volumen in Beziehung gesetzt.

mit der oben angeführten Formel wird schließlich die Dichte berechnet.


Im Bild 1 ein um 90° stabil kippbares Mikroskop von Hertel&Reuss.
Es wird beleuchtet von einer alten Leitz-Mikroskopleuchte. Im Vordergrund die von reblaus (Mikroskopie-Forum) hergestellte Winkeloptik, die zu einer "Berichtigung" des optischen Bildes führt und erlaubt, daß der Anstieg des Meniskus auch als solcher sichtbar wird und die Seiten "stimmen".
Für die vorgestellte Messung wurde ein 4er Objektiv verwendet, ein 10er ist für noch genauere Messungen gedacht.
Auf den Kreuztisch (Bild 3) wurde ein kleines Acrylblöckchen geklebt, das eine senkrechte Bohrung für 1mm-Kapillarröhrchen hat.
So ist insbesondere eine feste Basis für die Höhenmessungen gegeben. Mit den Schrauben wird der Meniskus dann genau auf die "Null" des Okularmikrometers eingestellt. (Bild 3)

 

BILD 1

 

BILD 2

Bild 2 zeigt ein etwa 2,8 mm großes Stück eines Drahtes mit 0,3mm Durchmesser in einem einseitig zugeschmolzenen Kapillargefäß. Die Flüssigkeit ist Dibutylphthalat, eine Flüssigkeit, die praktisch nicht verdampft und so konstante "Höhen" im Röhrchen gewährleistet.

 

BILD 3

Auf den Kreuztisch des Mikroskops habe ich ein kleines Acrylblöckchen geklebt, das eine passende senkrechte Bohrung für 1mm breite und kleinere Kapillarröhrchen hat.
So ist insbesondere eine feste Basis für die Höhenmessungen gegeben. Mit den Verstellschrauben wird der Meniskus so genau auf die "Null" des Okularmikrometers eingestellt.

 

 

Die Berechnung sieht dann etwa folgendermaßen aus:

 

Das Gewicht des Drahtstückchen wurde zu 3,142 mg (3,14) bestimmt.

Im Röhrchen, dessen Innendurchmesser mit 0,785mm bestimmt wurde, führt das Einbringen des Drahtes zu einem Anstieg des Meniscus um 27 Teilstriche der 100er Skala.

1 Teilstrich (beim 4er Objektiv) wurde mithilfe eines Mikrometer-OT's zu 14,5 µm bestimmt. Die 27 Teilstriche entsprechen also hier einem Anstieg von 0,393 mm.

Dieser Anstieg bedeutet bei gegebenem Innendurchmesser ein Volumen von 0,189 µl (0,19).

Somit: Dichte= 3,14mg/ 0,19µl = 16,5 [g/ml]

Die Werte sollen nur exemplarisch eingesetzt werden. Auf eine ansonsten natürlich notwendige Fehlerrechnung wurde verzichtet!

 

Es handelte sich beim Beispiel hier um ein Stückchen Tantal-Draht (Dichte 16,65 g/cm³), was zu beweisen war. Wichtig sind energische Zentrifugationen nach Einbringen

der Flüssigkeit und der Probe.