-Hg-Nachweis in Zinnober

Mikrochemischer Hg- Nachweis in Zinnober

In seinem Buch "Identification of Materials via Physical Properties, Chemical Tests and Microscopy" hat A.A. Benedetti-Pichler, ein Großmeister der Mikrochemie, Professor am Queens College der "University of the City of New York" detailliert zahlreiche durchnummerierte Experimente mit steigendem Schwierigkeitsgrad, soll heißen, zunehmender "Miniaturisierung" beschrieben.
Die letzten finden auf einem "condenser rod" statt, d.h. auf der kreisrunden Fläche eines ausgezogenen Glasstabes mit Durchmessern zwischen 0,1 und 0,3 mm (!)
Die Beleuchtung kommt dabei durch den Stab selbst.

Im Experiment 49 mit der Überschrift: "Isolation of Metallic Mercury, Conversation to Iodide" beschreibt er den Nachweis des Quecksilbers aus einer Testlösung durch Amalgambildung mit Cu, Sublimation und Umsetzung des Hg mit Jod.

Anstelle der von Benedetti-Pichler vorgesehenen Testlösung habe ich den Versuch auf eine kleine Probe des Minerals Zinnober angewendet, das im Idealfall aus Quecksilbersulfid (HgS) besteht.

Ein kleines Kristallsplitterchen wird "abgebaut" und mithilfe einer nachgebauten Fadenwaage gewogen.

Es wog etwa 100 µg. (hier in einem selbstgebauten, 1,2 mg schweren Waagschälchen aus Aluminium)

Diese kleine Probe wird in einigen Mikrolitern heißem "Königswasser" in einer ausgezogenen Kapillare (Schmelzpunktröhrchen) aufgelöst. Nach Abzentrifugation und Verdünnung auf das etwa Vierfache wird etwas Ammoniumoxalatlösung zugegeben, um die Amalgamisierung zu erleichtern.

Dann wird ein etwa 2mm langes Cu-Drahtstückchen (0,09mm) in die Lösung eingebracht und leicht erhitzt.
Nach kurzer Zeit ist es (queck-)silbern.

Nun wird es in ein neues, etwas längeres Kapillargefäß überführt und in einer nicht zu heißen Flamme erhitzt.
Es ist dann unmittelbar die Sublimation winziger Hg-Tröpfchen in einigem Abstand zu beobachten, während sich der Cu-Draht wieder "kupfern" färbt.

zum Abschluss wird noch ein winziges Körnchen Jod an der Öffnung der Kapillare eingeführt und leicht erwärmt.
Nach einiger Zeit sieht man unter dem Mikroskop, wie sich die Hg-Tröpfchen in rotes und (temperaturabhängig) gelbes HgJ2 umwandeln.

So schön die Farbe "Zinnoberrot" auch im "Näpfchen" leuchtet, echtes Zinnober ist hier längst durch synthetische organische Farbstoffe ersetzt. Ob die weniger giftig sind als das echte Zinnober, bleibe dahingestellt.

Zitate und Bilder aus folgenden Büchern und Artikeln

A) H. El-Badry, C.Wilson, Chemical Analysis on the Microgram Scale I (Apparatus and Techniques) 1952

B) A.A. Benedetti-Pichler; Introduction to the Microtechnic of Inorganic Analysis, J.Wiley & Sons, New York, 1942

C) A.A. Benedetti-Pichler, H.Malissa, Anorganische qualitative Mikroanalyse (1958)

D)A.A. Benedetti-Pichler, Identification of Materials (via Phys. Prop.,Chemic. Tests and Microscopie) (1964)

E) R.Belcher, C.Wilson, Inorg. Microanalysis, Qual.and Quant., A Short Elem. Course (1957)

F) C.Wilson, An Introduction to Mikrochem. Methods (1938)

G) F.Emich, Lehrbuch der Mikrochemie (1911)

H) F.Emich, Mikrochemisches Praktikum (1931)

I) J.Donau, Die Arbeitsmethoden der Mikrochemie (1913)

J) G.Gorbach, Mikrochemisches Praktikum (1956)

K) G.Charlot, D.Bézier, Rapid Detection of Cations (1954)

L) G.Charlot, Qualitative Schnellanalyse (1956)

M) I.P.Alimarin, M.Petrikova, Inorganic Ultramikroanalysis (1964)

N) I.M. Korenmann, Introduction to Quantitative Ultramicroanalysis (1965)

O) K.Maljarow, Qualitative Anorganische Mikroanalyse (1954)

P) Paul L. Kirk, Quantitative Ultramicroanalysis, John Wiley, New York (1949)

Q) Josef Mika, Die Methoden der Mikromaßanalyse Band 42, Enke Verlag (1958)

R) B.B. Cunningham, The First Isolation Of A Synthetic Element (94Pu239), National Nuclear Energy Series, Manh. Proj. Techn. Section, Div IV, Plut Proj. Rec.: The Transuranium Elements (1949)

S) B.B. Cunningham, Microchemical Methods Used In Nucl. Chem. Res., United States Atomic Energy Commission, Radiation Laboratory, Univ Calif. 1949)

T) B.B. Cunningham, Ultramicrochemistry, Scientific American, (Feb.; 1954)

U)A.A. Benedetti-Pichler, Waagen und Wägung, Handbuch der Mikrochemischen Methoden, Springer Verlag (1959)

V) G.T. Seaborg, The First Weighing Of Plutonium, University of Chikago (1967)

W) G.T. Seaborg, The Plutonium Story, The Journals of Prof. Glenn T.Seaborg, Batelle Press, Columbus, Ohio, (1994)

X) G.T. Seaborg, Adventures in the Atomic Age, Farrar, Strauss and Giroux, New York (2001)

Y) G.T. Seaborg, The Transuranium Elements, Yale University Press, 1958

Bilder darüberhinaus aus:

1) Plutonium Laboratory, Hist. Research on man-made Element ...was done at University of Chicago's "New Chem" Photographs for "LIFE" by F.W. GORO, LIFE Magazine,

2) Glenn Seaborg Discoverer of TEN Elements Biography LANL Pt1, YouTube-Video: CosmicRay137, 2011

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