MIKROCHEMIE

Die Mikrowaagen des "Metallurgical-Project"   ("MetLab"  /Chikago)

 

 

Die ersten Waagen, mit denen man Stoffmengen unterhalb des Milligrammbereiches wägen konnte, waren wahrscheinlich die Glasfadenwaagen von Salvioni, die auf der gewichtsabhängigen Durchbiegung von Glas- oder Quarzfäden beruhten. Innerhalb eines relativ weiten Bereiches ist dabei die Auslenkung dem Gewicht direkt proportional.

 

Diese Technik wurde dann zunächst zugunsten von immer empfindlicheren Balkenwaagen (Kuhlmann) verlassen, um dann aber 1942 bei der Isolierung des Plutonium durch Burris B. Cunningham in Chikago von diesem wiederentdeckt und verbessert zu werden.

 

Mit einer solchen einfachen aber hochempfindlichen Waage wurden erstmal 2,77 µg Plutonium als Salz gewogen.

 

Die von Cunningham und Werner gebaute Waage beruhte darauf, daß ein entsprechend dünner Glas- oder Quarzfaden, der auf der einen Seite (in einer drehbaren Vorrichtung) fixiert ist, auf der anderen Seite frei schwebt.

Bereits kleine Gewichte am freien Ende biegen den Faden so durch, daß innerhalb eines relativ großen Messbereiches eine hohe Korrelation zwischen Durchbiegung und Gewicht besteht, sodaß nach einer Eichung der Waage aus der Durchbiegung des Fadens direkt auf die ursächliche Belastung geschlossen werden kann.

 

Die verbesserte Waage Cunninghams lieferte bei relativ großer Belastbarkeit eine hohe Empfindlichkeit, die (im Gegensatz zur Salvioniwaage) durch die Installation eines horizontal gerichteten Ablesemikroskops mit Okularmikrometer erreicht werden konnte.

Dadurch konnte noch eine Zeigerverschiebung um 0,5 µm registriert und eine Empfindlichkeit von 0,03 µg erreicht werden.

Zumeist wurden Quarzfäden von 0,1 mm Durchmesser und 12 cm Länge benutzt.

Das Gehäuse bestand aus einem Holzrahmen und Glasflächen, die Störungen durch Luftzug und Wärme vermindern sollten.

Durch die Dachseite ragte eine drehbare Arretierung, die den Faden zur Be- und Entladung fixieren sollte.

 

Die folgenden Bilder sind aus dem Buch "The Transuranium People" und weiteren Veröffentlichungen von Cunningham, Seaborg, Benedetti-Pichler, u.a. (siehe Bildnachweise unten)

 


An einer für den Autor nachgebauten moderneren Version dieses Waagentyps sieht man die einzelnen Komponenten besser. (siehe den Beitrag "Diatomeenwaage" im "Mikroskopieforum)


 

Die Skizze einer Quarzfadenwaage

 

Ein etwa 10-100 µm dicker Quarzfaden (A) wird in eine drehbare Achse eingespannt und kann mit dem Haken (B) fixiert werden.

(C) und (D) sind Aufhängevorrichtung und Waagschale.

                                                                              (E) als Spitze dient der besseren Ablesbarkeit

 

(aus B.B. Cunningham u. L.B. Werner, The First Isolation Of A Synthetic Element Pu, 1949)

 

 

           Entsprechende erste Konstruktion von Cunningham (MetLab) 

           (etwa 1942)   

Glenn T. Seaborg, der Leiter des Metallurgical-Projektes an der Universität Chikago  mit einem Prototypen der (Cunningham'schen) Fadenwaage etwa in den 80er Jahren.

Der Haken in der Deckplatte erlaubte die Fixierung des Quarzfadens während der Beladung; das Ablesemikroskop ist hier entfernt.


Viele derauf dieser Seite gezeigten Photos sind Standbilder aus dem YouTube-Video :

"Glenn Seaborg Discoverer Of Ten Elements Biographie" von CosmicRay137

 

sehr sehenswert!!!

Wer nur den mikrochemischen Aspekt sehen möchte, kann bei 6:00 ein- und bei 7:50 wieder aussteigen.

Sensationelle Bilder der Ultramikrochemie des MetLab !!!

Bitte auf button : Seaborg" drücken


Durch das Drehen des äußeren Rades konnte der Faden nach Anhängen von Tragrahmen (cradle) und Pfanne (pan) "genullt" werden, sodaß der gesamte Ausschlag des Fadens für das zu messende Gewicht verfügbar war.

Die Pfanne wurde aus einer 12 µm dicken Platinfolie mithilfe des Bruchstückes einer Rasierklinge auf einem angefeuchteten Brettchen aus Föhrenholz unter einem Präparationsmikroskop geschnitten.

Die Aufhängevorrichtung (cradle) wurde ebenso aus Aluminiumfolie geschnitten.

Das Gewicht sowohl von weighing pan wie auch cradle werden mit je 200 µg angegeben.

 

p.s. Wenn man aber die von Cunningham veröffentlichten Maße (s.u.) nimmt, ist das schwer nachvollziehbar, weil das dort abgebildete pan ein Gewicht von etwa 800 µg haben müßte, das cradle ähnlich; das heißt, es käme dann ein Gewicht von insgesamt 1,4 bis 1,6 mg (statt 0,4 mg) zusammen, was einen erheblichen Einfluß auf die "performance" gehabt haben müsste.  (???)

Die Eichung der Waage wurde auf zwei Arten bewerkstelligt.

Die erste bestand darin, mithilfe von geeichten Kapillarpipetten kleinste Mengen der stark verdünnten Lösung von nicht hygroskopischen Salzen (im MetLab wurde dazu Thoriumnitratlösung benutzt) auf dem weighing pan einzudampfen und anhand der berechneten Gewichtsmenge des Salzes eine stufenweise Eichung vorzunehmen.

Eine weitere Möglichkeit bestand darin, aus längeren gemessenen feinsten Platindrähten unter dem Mikroskop definierte Teilstücke abzuschneiden, um so ebenfalls zu relativ genauen Einheiten zu kommen.

 

 

Photo der von Cunningham entworfenen und gebauten Quarzfaden-Waage (Salvioni-Typ)

Im Vordergrund links der Aluminium-Spatel, auf dem die Probe (auf "weighing pan") mithilfe eines darunter sichtbaren Mikromanipulators in die Nähe des "aluminium cradles" am Faden gebracht werden kann.

Links oben der Kopf des Beobachtungsmikros-kops.

Eine zu wägende Probe wird mithilfe einer Kapillarpipette auf einem wenige mm-großen Waagschälchen (meistens aus Platin) abgesetzt, getrocknet und dann mithilfe eines Mikromanipulators an den Quarzfaden angehängt.

(aus B.B. Cunningham u. L.B. Werner, The First Isolation Of A Synthetic Element Pu, 1949)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Abphotographiert aus:

https://www.youtube.com/watch?v=hSFBByH9uTI

(Glenn Seaborg Discoverer Of Ten Elements)

 Vorgang siehe darüberliegende Skizze

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Abphotographiert aus:

https://www.youtube.com/watch?v=hSFBByH9uTI

(Glenn Seaborg Discoverer of ten Elements)

Vorgang des Anhängens von "weighing pan" und "cradle", beide noch auf dem "aluminium spatula"

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Abphotographiert aus:

https://www.youtube.com/watch?v=hSFBByH9uTI

(Glenn Seaborg Discoverer of ten Elements)

 

Burris Cunningham beim Ablesen der gewichtsbedingten Verschiebung des Quarzfadens seiner Waage durch ein Messokular.

Man sieht die einfache Konstruktion des Gehäuses aus Holz unf Glas (siehe auch die folgenden Bilder der Waage), die dennoch auf einem massiven Fundament aus Steinblöcken steht.

 

aus: Glenn T.Seaborg, The First Weighing Of Plutonium, University press Chikago 1967

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Abphotographiert aus:

https://www.youtube.com/watch?v=hSFBByH9uTI

(Glenn Seaborg Discoverer Of Ten Elements)

 

Burris B. Cunningham beim Ablesen seiner Quarz-Fadenwaage (etwa 50er Jahre).

Man sieht die geradezu primitive Holzkonstruktion. Hinter Glasscheiben liegt horizontal der Faden mit 200 µg-Waagschale und Aufhängevorrichtung.

Zentral sieht man einen Objektivrevolver mit mehreren Objektiven zur Vergrößerung des Fadens und (mithife von Objektmikrometern) zur Messung der Durchbiegung des Fadens unter Gewicht.

 

Abphotographiert aus:

https://www.youtube.com/watch?v=hSFBByH9uTI

(Glenn Seaborg Discoverer Of Ten Elements)

 

Burris B. Cunningham vor einem ausgereiften Model einer Ultramikrowaage vom Typ einer "Torsionswaage"

 

aus: LIFE-Magazin,  3)

Hier das Innenleben einer Torsionswaage für die Ultramikrochemie

 

 

 

 

 

Titelblatt von 2)  Scientific American, 1954

 

                                

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Waagschälchen in Aufhängevorrichtung und "Heber". (wahrscheinlich 1945)

aus LIFE-Magazin, s.o.)