Mikrochemische Untersuchung: Mixit

 

 

 

 

Für eine weitere mikrochemische Abklärung habe ich mich hier für das Mineral "Mixit" entschieden, das im wesentlichen die Formel: Cu6Bi(AsO4)3(OH)6. 3H2O  hat. Das heißt, es enthält die Elemente Kupfer, Wismut und Arsen als Hauptinhaltsstoffe.
Diese Elemente sind typisch für die, die in den vielen Mineralen der Schmiedestollenhalde bei Wittichen (Schwarzwald) vorkommen.

Im Bild unten die "Bergleute" um Jürgen Greiner, der das Bild freundlicherweise beigesteuert hat

 

 

In den beiden Bildern unten die für diese Untersuchung verwendete Anordnung, bestehend aus Kapillarpipetten, eingespannt in einen Mikromanipulator und einer unter dem Mikroskop liegende Basis (schwarzer Block), in die Kapillargefäße (Durchmesser 1 mm) so eingeschoben werden können, daß sie einerseits fixiert, andererseits aber noch gut sichtbar sind. Die Kapillarpipette wird über die im Hintergrund sichtbare Mikrometerspritze gefüllt bzw. entleert.

Oben das insgesamt 1 mm große Kristallbüschel aus typischen feinen Mixitnadeln, das für die Untersuchung leider geopfert werden mußte.

 

 

Die Nadeln landeten, ineinander verfilzt, im Proberöhrchen.

 

 

 

Aufgrund einer Volumenmessung (Okularmikrometer) habe ich ein Gewicht der Kristalle von etwa 3-5 µg angenommen. Diese Nadeln werden mit etwa 0,5 µL konz.HCl und leichtem Erwärmen in einem Heizblöckchen aufgelöst

 

 

Sodann mit etwa 0,5 uL konz.NH4OH neutralisiert: Wismut fällt als weisses Bi(OH)3 aus und wird abzentrifugiert.
Die Lösung ist jetzt durch den Cu[NH4]-Komplex blaugefärbt, was eigentlich schon als Nachweis für Cu gilt, während der weisse Niederschlag auch z.B. Al oder Cr bedeuten könnte und deshalb als Cs3Bi2J9-Kristall nachgewiesen wird.

 

 

Im unteren Gefäß der braunschwarze kristalline Niederschlag des Cu-Pb-Tripelnitrites nach Pufferung und Fällung mit KNO2 und Pb-Acetat

 

 

Die Kristalle des Cu-Pb-Tripelnitrites unter dem Mikroskop

 

 

Der kristalloptische Nachweis des Wismut (Bi) als characteristischer rotorangener Komplex aus Wismut, Caesium und Jod, im Bild darunter die auch ästhetischen Anforderungen genügenden Kristalle (rotorangene Sechsecke)

 

 

Schliesslich noch der (schwierige) Nachweis des Arsens als NH4-molybdatoarsenat. Der weiße Fleck oben ist der NH4-Molybdat-Kristall, in dessen Nähe (konzentrationsabhängig) die Nachweis-Kristalle bei leichtem Erwärmen des Objektträgers bevorzugt entstehen. (400-fache Vergrößerung/ Dunkelfeldbeleuchtung)

Somit sind alle teilnehmenden Elemente nachgewiesen; hier handelte es sich also nicht um die Analyse eines unbekannten Minerals, sondern den Nachweis eines vermuteten.

 

 

Für Interessierte hierzu etwas passende Literatur:

 

Chamot and Mason, Handbook of Chemical Microscopie, Volume I und II (1929)Schoeller, Powell, Analysis of Minerals and Ores of the rarer Elements (1955)
O.Smith, Identification and Qualitative Chemical Analysis of Minerals (1953)
Wenger et al. Reagents for Qualitative Inorganic Analysis (1948)
Benedetti-Pichler, Identification of Materials via Physical Properties, Chemical Tests and Microscopie (1963)Fresenius (Hrsg) Handbuch der Analytischen Chemie (mult.)